miércoles, 15 de junio de 2016

Practica N°9

DETERMINACIÓN DE H2O2 EN AGUA OXIGENADA COMERCIAL.

OBJETIVO:

Determinar la concentración de peróxido de hidrógeno, a través de la utilización del método redox con permanganato de potasio, con la finalidad de considerar esta determinación como un parámetro de calidad al producto comercial.



Materiales:
Reactivos
3 vasos de pp de 250 ml, 2 vasos de pp   de
1 gr de permanganato de potasio
2 vasos de pp de150ml y 1 vaso de pp de 600ml
30 ml de acido sulfúrico

1 gr de oxalato de sodio
pizeta
3gr de lana de vidrio

Agua destilada
Matraz aforado de 250ml
100 ml de agua oxigenada


Equipo de calentamiento



Frasco ambar



Vidrio de reloj



5 matraces erlemeyer de 300ml


Balanza analítica


Equipo de titulacion


embudo


Pipeta graduada de 25ml


2 probetas graduadas de 50ml


Bureta de 50ml


Matraz aforado de 100ml


Pipeta volumétrica de 10ml





Técnica:
Pesar  1g de KMnO4 y diluir con 250ml de  agua destilada, calentar y dejar enfriar, filtrar con papel filtro se aforo a 250ml. Pasar a un frasco ámbar.          

Titular el oxalato hasta obtener un rosa pálido prolongado por 30 seg.
Repetir el procedimiento otras 2 veces.

Para determinar el H2O2:
Medir 20 ml. de agua oxigenada
Aforar a 100 ml. con agua destilada.
Tomar 3 alicuotas en 3 matraces erlenmeyer y se diluir con 20 ml. de agua destilada, 20 ml de acido sulfúrico.

Titular con el permanganato 0.1 N; hasta obtener un rosa pálido prolongado por 30 seg.
 Se repitió el procedimiento 3 veces.



Cálculos:
N del permanganato de potasio:
N KMnO₄=          g Na₂C₂O4                    _____________________
                       V kMnO₄ X meq. Na₂c₂O₄
         N KMnO₄= 0.2 g
                       _________= 2.13 N
                        V(1.4ml)(meq 0.067)

PE= 134g/mol=67  meq=67  = 0.067
                 2                    1000

Volumen    gastado

Matraz 1:
1.4 ml
Matraz 2:
1.1ml
Matraz 3:
1.7 ml  = 4.2/3 promedio =1.4





Formula H₂0₂ =(meqH₂0₂)(VkMnO₄)(NkMnO₄)x 100
                                               (V muestra)(alicuota)

PMH₂0₂ =34.014g/mol

PEH₂0₂ =34.014g/2=17



kMnO₄ gastado para H₂0₂

Matraz 1:
14 ml
Matraz 2:
16ml
Matraz 3:
12 ml  = 42ml/3  Promedio =14ml


% H₂0₂=  (14ml)(2.13N)(meq 0.067)(100)= 99.89
            ___________________________
                        2ml 


¿Por qué se le adiciona ácido sulfúrico a la muestra de peróxido?
R= Para obtener un pH ácido.

¿Quién se oxida y quién se reduce?
R=el oxalato se oxida Y el permanganato se reduce.

¿Qué concentración máxima de peróxido de hidrógeno se puede 
tener en la solución?
R=El peróxido de hidrógeno del 3 al 9 %


Conclusión:A menudo, en éste tipo de valoraciones, es útil el uso de un indicador redoxque cambie de color, para hacernos saber cuando llega el final del proceso. Así, las sustancias que participan, sufren un cambio de coloración que hace visible el punto de alcance del equilibrio (en número de moles), entre el oxidante y el reductor en este caso Utilizamos el permanganato de potasio como indicador
 esta solución se utiliza en titulaciones redox, ya que es un agente

 oxidante, porque estas sustancias solo necesitan un ligero en 

la proporción de un estado u otro y no afectan al titulante, aunque 

concentración del indicador sea baja  al llegar al punto de 

equivalencia al agregar el titulante se observa como cambia a un color rosa palido, y despues volvera a su color normal.



El oxalato es un patrón primario a la cual le añadimos el ácido sufurico  para que se disolviera ya que es poco soluble.





domingo, 5 de junio de 2016

Practica N°8

Determinación de calcio en una tableta.

Objetivo: 
Determinar el contenido de calcio en una tableta de complemento alimenticio, aplicando la complejometria, con la finalidad de verificar el contenido de calcio indicado en la misma.



Técnica:
Preparacion del ericromo negroT.                                               
Se disolvieron 0.2 gramos en 50 ml. de etanol

Procedimiento analítico:
1. Se trituraron dos tabletas en el mortero, y posteriormente se peso.
2. Después se agregaron 0.2 gr. En cada uno de los matraces.
3.  Agregamos 50 ml. de agua destilada .
4. Añadimos 10 gotas de solución buffer pH 10.
5. Se le agregaron 3 gotas de ENT, hasta una coloración purpura.
6. Se coloco el EDTA  en la bureta
7. Se titulo a cada matraz con el EDTA, hasta ponerse con un tono azul.

CALCULOS:


Formula:
%Ca=%Ca= N EDTA x V EDTA x meq de Ca x 100/GRAMOS MUESTRA

Matraz 1  

%Ca=  0.1Nx10mlx0.02x100/0.2

X= 10

Ppm:

100000 ppm

Matraz 2

%Ca=0.1Nx9mlx0.02x100/0.4

X= 4.5

Ppm:

45000 ppm

Matraz 3

%Ca= 0.1Nx8mlx0.02x100/0.5

X=3.2

Ppm:

32000 ppm




Peso
Con pastilla
Pastilla
EDTA
Matraz 1:
98.7
98.9
0.2
8ml
Matraz 2:
91.7
91.5
0.2
9ml
Matraz 3:
97.2
97.4
0.2
8ml

Cuestionario:
1. Escribe las reacciones químicas que se llevan a cabo al realizar la titulación:




2. ¿Cómo conviertes los mili equivalentes a miligramos de calcio?

PE=gr

m.eq=mg 

PE= PA/2= 40.054 gr/pe
m.eq= 0.040 mg/m.eq

3. Realiza las conversiones necesarias para que verifiques que los mg/litro equivalen a las ppm en soluciones diluidas.

El % de Ca en nuestro matraz 1 fue de 10, por lo tanto:

(10)  (100) (1000) = 100,00

   100

(100ml)           (1gr)            (1Lt)


El % de Ca en el matraz 2 fue de 4.5

           4.5gr       (1000mg)      (1000ml)     =   450


            (100ml)           (1gr)            (1Lt)


El % de Ca en el matraz 3 fue de 3.2

           3.2gr       (1000mg)      (1000ml)     =   32,000
Ppm
            (100ml)           (1gr)            (1Lt)

4.- Ficha técnica de todos los compuestos químicos utilizados:

5. Investiga qué es la dureza del agua y cómo pueden “ablandarse”.
La dureza del agua es aquella que contiene disueltos minerales como Calcio y Magnesio (iones positivos) principalmente, y su grado de dureza dependerá de la cantidad de los mismos en la disolución. También puede contener bicarbonatos; a ese tipo de dureza se le llama dureza temporal ya que se puede eliminar hirviendo el agua. Eventualmente la dureza del agua podría ser debido a su alto contenido de hierro.

Para ablandar el agua se utilizan los Suavizadores, también llamados descalcificadores ó ablandadores de agua. Básicamente son aparatos que utilizan medios mecánicos, químicos y/o electrónicos para disminuir la cantidad de minerales en el agua.

6.¿Corresponde el contenido de calcio con lo indicado en el empaque? 
Los resultados que obtuvimos no resultaron como decia en el empaque.



CONCLUSIONES:
Para determinar la cantidad de calcio presente en una tableta de complemento alimenticio es importante regular el pH a 10 ya que el complejo no se formaria y debe estar en un medio alcalino por eso utilizamos la solucion buffer para titular se usa EDTA por que  es un ligante  capaz de formar iones complejos hidrosolubles y a este último paso se le llama punto final que es cuando al titular con EDTA cambia de color purpura a azul.

IMagenes de la practica: